Hướng dẫn phân tích đạm theo phương pháp Kejeldahl

1.Phương pháp Kjeldahl hoặc quá trình tiêu hóa Kjeldahl (Phát âm tiếng Đan Mạch: [kɛldæːˀl]) trong hóa học phân tích là phương pháp xác định định lượng nitơ chứa trong các chất hữu cơ cộng với nitơ trong amoni vô cơ và amoni (NH3 / NH4 +), phân tích Amoni, phân tích Nitơ tổng số, phân tích đạm

2. Có rất nhiều phương pháp cất đạm tuy nhiên phương pháp được áp dụng nhiều nhất là phương pháp Kejaldahl.

3. Hiện nay, rất nhiều thiết bị đã được sản xuất để tối thiểu quá trình thao tác bằng các máy phá mẫu tự động và máy cất đạm tự động.

- Máy phá mẫu tự động 4 vị trí Model: HYP-304

- Máy cất đạm tự động Model: KDN-103A

Công ty TNHH Thiết bị Công nghệ châu Giang xin gửi tới Quý khách hàng phương pháp phân tích bằng phương pháp Kejeldahl cụ thể như sau:
1. Phương pháp này bao gồm sưởi ấm một chất với axít sulfuric, phân hủy các chất hữu cơ bằng quá trình oxy hóa để giải phóng lượng nitơ giảm như amoni sulfat. Trong bước này, kali sulphat( K2SO4), và Đồng Sunphat( CuSO4.5H2O)  được thêm vào để tăng điểm sôi của môi trường (từ 337 ° C đến 373 ° C). Sự phân hủy hoá học của mẫu hoàn tất khi môi trường ban đầu rất tối đã trở nên rõ ràng và không màu. Dung dịch này sau đó được chưng cất với một lượng nhỏ natri hydroxyd, chuyển muối amoni thành ammonia. Lượng amoniac hiện diện, và do đó lượng nitơ có trong mẫu, được xác định bằng phép chuẩn độ. Sự kết thúc của bình ngưng được nhúng vào một dung dịch axit boric hoặc acid sulfuric. Amoniac phản ứng với axit và phần còn lại của axit sau đó được trung hòa bằng NaOH 0.1N

1. Giai đoạn phá mẫu: Mẫu + H2SO4 → (NH4) 2SO4 (aq) + CO2 (g) + SO 2 (g) + H 2O (g)

2. Giai đoạn chưng cất giải phóng Amoniac: (NH4) 2SO4 (aq) + 2NaOH → Na2SO4 (aq) + 2H2O (l) + 2NH3 (g)

3. Hấp thụ Amoniac: B (OH) 3 + H2O + NH3 → NH4 + + B (OH) 4-

4. Phản ứng ngược: B (OH) 3 + H2O + H2SO4 → NaHCO3 (aq) + NaB (OH) 4 (aq) + CO2 (g) + H 2O

 

 

Hóa chất cần dùng:

H2SO4, CuSO4, K2SO4, NaoH 40%, Chất chỉ thị màu, Ống chuẩn NaOH 0.1N, Ống chuẩn H2SO4 0.1N,

Cách pha hóa chất:

1. Hỗn hợp xúc tác: Cân trước  1G CuSO4 và 10G K2SO4

2. Chất chỉ thị màu: 0,25g Methylene blue + 0.5g Methylred + 50ml Ethanol.

3. Dung dịch NaOH 40%: Cân 404 g NaOH( 99.9%) vào bình định mức 1 Lít, dùng bình tia tráng sạch lên thể tích vừa 1 Lít.

4. Chất chỉ thị màu: Cân 0.25g Methylene blue + 0.5g Methyl red sau đó thêm 50ml Ethanol.

5. Pha dung dịch chuẩn: NaOH 0.1 N và H2SO4: 0.1 N: Lấy 1 ống chuẩn vào bình định mức, dùng bình tia tráng cho sạch sau đó đổ thêm nước cất vừa đủ 1 Lít.

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH.

Phân hủy

Bước 1: Hút 1ml nước mắm cho vào bình phá mẫu Kjeldahl

Bước 2: Cho thêm 15ml H2SO4 95-97%

Bước 3: Thêm hỗn hợp xúc tác CuSO4 và K2SO4.

Để bình Kjeldahl khoảng 10-15 phút cho mẫu đồng đều, sau đó đốt đến khi dung dịch thu được màu vàng hoặc xanh trong suốt.

Chưng cất( Lắp ráp hệ thống chưng cất)

Bước 1: Hút 10ml dung dịch H2SO4 0.1N và 2 giọt chỉ thị màu vào bình tam giác 250ml hứng phần ngưng tụ.

Bước 2: Kiểm tra độ kín của hệ thống nước hoàn lưu. Lưu ý khóa tất cả các van khi chưng cất.

Bước 3: Chuyển toàn bộ mẫu  ở bình Kjeldahl vào bình chưng cất, dùng nước tráng lại 03 lần.

Bước 4: Thêm 30-40ml NaOH 40% vào bình chưng cất.

Bước 5: Tiến hành chưng cất. Chờ bình tam giác ngưng tụ được khoảng 200ml.

Bước 6: Rửa đuôi ống sinh hàn bằng nước cất sau đó cất thêm 1 phút nữa.

Chuẩn độ

Bước 1: Điền đầy Buret 25ml với dung dịch NaOH 0.1N pha sẵn.

Bước 2: Mang bình tam giác vừa ngưng tụ chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.1N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang màu tiam. Ghi thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn.

Tính toán

Hàm lượng Ni tơ toàn phần được tính theo Công thức sau:

 

Ni tơ toàn phần(g/l) =

(V2-V1)*10-3 x 14 x 1 x F x 1000 x 20

 

 

Vm

Trong đó:

V1: Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N tiêu tốn trên Buret

V2: Thể tích dung dịch H2SO4 0.1N

N: Đương lượng dung dịch H2SO4 0.1N

Vm: Thể tích mẫu thử(ml)

m: khối lượng mẫu thử(g)

f: Hệ số pha loãng mẫu

F: Hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch NaOH 0.1N( Bằng 1)

V1=                V2= 10ml      N= 0.1N        Vm =1ml       f=20ml

 

 

Được đăng vào

Viết bình luận